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发布时间:2022-02-13 04:29:53
拉曼光谱仪的使用过程中有哪些注意事项?
行业内普遍认为可信的拉曼光谱仪正是由于使用的灵活性,样品的高适应程度等优点,使之能够受到了整个大市场的大范围青睐。不过现在很多用户不知道拉曼光谱仪哪个好,也不知道拉曼光谱仪的使用注意事项有哪些,下面就给大家带来了几点使用注意事项。
一,使用前
光源需先预热五到十分钟,同时确保光谱仪供电稳定,实验仪器连接时确保各个连接口连接紧实,在实验的过程中尽量避免松动接口的操作,同时不要造成较大的震动,因为光谱仪是敏感度很高的仪器,如果仪器连接是存在连接口松动的情况,会导致实验出现误差。
二,使用中
为了避免其他不相干的原因对检测过程进行干扰,那么对于使用拉曼光谱仪也必须有着一些要求,操作软件时不要太快和频繁,比如说扫描背景时,一至两秒后再点击运行按钮,在拉曼光谱仪观察某段或某个特定波长和采集数据的时候,先暂停,再进行下一步操,如果太快,可能也就没有办法进行下一步的操作了。
二,使用后
关闭拉曼光谱仪光源时,先关掉灯,让散热风扇再吹一到两分钟再拔掉电源;高利通拉曼光谱仪在拆开连接光源与光谱仪的光纤后,用保护帽把光纤头和光谱仪的光纤接头盖上,妥善保管,把光谱仪放到恒温干燥箱中。
拉曼光谱仪的测试特点
激光拉曼光谱仪是一个集合了激光光谱学、精密机械和微电子系统的综合测量体系。其*终结果是获得散射介质在一定方向上具有一定偏振态的散射光强随频率分布的谱图。
激光拉曼光谱仪分析是一种非***性的微区分析手段,液体、粉末及各种固体样品均不需特殊处理即可用于拉曼光谱的测定。
拉曼光谱可以单独,或与其他技术(如X衍射谱、红外吸收光谱、中子散射等)结合起来应用,方便地确定离子、分子种类和物质结构。
其应用主要是对各种固态、液态、气态物质的分子组成、结构及相对含量等进行分析,实现对物质的鉴别与定性。
拉曼光谱仪测试特点
无损、快速的检测方法----不***样品,操作简单,一次样品测试>1min
采样简易---无需预处理,能够透过玻璃,塑封袋、透明、半透明的容器直接检测
能测试含水样品---水的没有拉曼活性,含水对拉曼的结果检测无影响
超高选择性---基于分子键振动散射的拉曼光谱是分子***图谱
高灵敏度---共振/SERS等技术极大降低了拉曼对分析样品的检测限
小巧便携---SciAps一直致力研究的方向,并提出周到的解决方案
拉曼光谱仪日常维护
1、电极的维护 用电极刷对电极旋转清理。当使用频繁导致电极尖钝了,需要换电极头。注意用规调整好电极的位置和高度。每次激发后要刷电极。
2、清洗聚光镜 用脱脂棉沾上无水乙醇轻轻擦拭透镜。如果透镜有付着物,用或无水乙醇浸泡15分钟,而后在擦拭。***后用洗耳球吹干。注意不要划伤。光强降低时,尽量每月一次。
3、校正入射狭缝位置-光路校正(描迹) 从原始位置旋转毂轮,左转200格,右转200格,每30~50格激发测定光强值。要求激发的样品为基体的高含量。如铁基,就用纯铜铁作激发样品,进行描迹。通道型光谱仪的光路校正,***好每月描迹一次。在全谱型光谱仪中是不需要描迹的。因为全谱型光谱仪能够接受全谱的谱图,那么就可以从软件上来校正环境因素对光路的影响,保证了光路的完全固定。
拉曼光谱仪常见的问题及解答
为什么测试时一些光谱给出十分强的背景信号,而这些信号湮盖了拉曼信号?
一些发荧光或磷光的样品在测量时会给出非常高的背景光谱。令人遗憾的是这些是样品材料的本征性质,是激光辐照下无法避免的结果,而且通常情况下荧光比拉曼信号更强。尽管这样,我们仍可采取一些措施减少或减轻荧光***。
猝灭:一些样品可采用测试前将激光辐照在表面一段时间对荧光进行猝灭以减小荧光光谱的背景增强拉曼信号。猝灭的时间根据样品不同可从几分钟到几小时。值得注意的是:猝灭效应是呈指数衰减的,一开始就可观察到。
共焦模式:采用共焦模式测量强光下辐照的小体积样品时荧光将会大大降低。该法也同样适合有荧光衬底的样品,例如被荧光物质基体包裹的样品。
改变激发激光的波长:有时改变波长是可行的避免荧光干扰的方法。
如果拉曼实验室里有太多的室内光源比如荧光、白炽灯或日光灯等,这会在测试光谱上出现不必要的背景信号。因此在测试的时候应将室内光关闭或降到小或用遮光罩将样品台罩住以避免外界的杂散光进入光谱仪。
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